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分析水質硫化物測定中吹氣裝置及改進

 論文欄目:化學    更新時間:2018-03-26 11:43   

 [摘 要]針對水質硫化物測定中吹氣裝置改進,專門制定了一個實驗方案,用已經改進過的硫化物吹氣裝置進行了溫度、吹氣的速度和時間等因素對硫化物回收率的影響率進行了實驗,實驗證明了改進的硫化物吹氣裝置的特點是回收率更加高、更節省時間和溫度比較低。所以實驗設置的新型硫化物吹氣裝置是比較成功的。 
  [關鍵詞]水質硫化物;吹氣裝置;改進 
  中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2018)11-0005-01 
  引言 
  目前對水質硫化物的測定都是按照《水與廢水監測分析法》相關的規定進行的,這種方法回收率是比較低的,它的影響環節是預處理和顯色等等。硫化物測定預處理比較常用的方法是酸化-吹氣,其中吹氣環節對整個環節的影響是非常重要的。這個環節是把水里面的硫化物與磷酸進行反應所產生的硫化氫應氮氣來提出,除了受吹氣的溫度、吹氣時間和吹氣的速度影響之外還受吹氣裝置自身影響。針對在《水與廢水監測分析法》中實驗的吹氣裝置里面的氮氣在水里產生的氣泡比較大、比較密集、氣泡停留的時間短和瓶子里面的氣體的體積比較大的缺點,設計了全新的吹氣裝置。 
  一、《水與廢水監測分析法》中規定的吹氣裝置的不足 
  《水與廢水監測分析法》中規定的吹氣裝置存在著缺點:第一是一部分反應瓶子和吸收瓶子的實驗是在玻璃恒溫水箱之外進行的,并沒有直接把反應瓶子和吸收瓶子放在玻璃恒溫水箱之內進行,那么溫度對測量結果存在著一定的影響。第二是一部分許多吹氣裝置用的都是玻璃量具和玻璃制品的連接件,這些玻璃是比較脆弱的,不方便進行實驗和清洗工作,也不方便對其進行移動,這對于實驗人員是不方便的。第三是許多吹氣裝置的自動化水平還處于一個比較低的階段,許多是靠著實驗人員的經驗進行實驗的,這與下先進的自動化控制理念相違背,很多認為因素增加了實驗過程和結果的不確定性,不便于在實驗之后進行實驗結合和實驗研究與分析。 
  二、儀器和試劑 
  全新的吹氣裝置的主體是直筒式,在吹管的最頂端進行了砂芯玻璃制造的氣體分散器的設置,吸收裝置與《水與廢水監測分析法》光度法吸收裝置;721分光光度計。所有的試劑都采用《水與廢水監測分析法》里面的硫化物水樣預處理和對氨基二甲基苯胺光度的方法規定所用試劑。 
  三、實驗方法 
  1.吹氣進行提取,吸收 
  用100ml水樣放在反應瓶里面,把裝置連接好,預吹5min,在瓶里面加入10ml的磷酸溶液,用某個吹氣流量進行一定時間的吹氣。在做回收實驗的時候,首先取適量的硫化物標準使用液放在反應瓶里面,用蒸餾水進行稀釋到100ml的標線上,吸收也按照《水與廢水監測分析法》中的規定進行。 
  2.比色 
  實驗比色按照《水與廢水監測分析法》里面對氨基二甲基苯胺光度方法進行比色。 
  四、實驗結果和實驗討論 
  1.吹氣流量對硫化物回收率的影響 
  用不同的氣流測定20μg硫化物的回收率,把吹氣時間設定為30min。測定的結果是:吹氣流量是20ml/min時,硫化物的回收率是40%,吹氣流量是40ml/min。硫化物回收率是50%,吹氣流量是60ml/min,硫化物的回收率是60%,吹氣流量是80ml/min,硫化物回收率是90%,吹氣流量是100ml/min,硫化物的回收率是98%,吹氣流量120ml/min,硫化物回收率是98%,并一直延續至吹氣流量是160ml/min,之后硫化物的回收率降低。實驗表明,當吹氣流量在120ml/min開始,測定的硫化物的回收率達到最高,當吹氣流量過高的時候,硫化物的回收率下降,這是因為所吹出來的硫化物不能夠完全吸收。 
  2.吹氣時間對硫化物回收率的影響 
  在吹氣流量設定為120ml/min的條件之下,用完全不同的吹氣時間來測定20μg的硫化物的回收率。測定的結果是這樣的:吹氣時間是5min硫化物的回收率是40%,吹氣時間是10min硫化物的回收率是85%,吹氣時間20min硫化物回收率100%,吹氣時間30min之后,硫化物的回收率基本是穩定的。 
  3.吹氣溫度對硫化物回收率產生的影響 
  吹氣流量設定為120ml/min,吹氣時間為30min的條件之下,用不同的吹氣溫度來測定20μg的硫化物的回收率,測定的結果是吹氣的溫度從20℃-80℃的范圍之內,硫化物的回收率基本在98%左右,由此可以看出,吹氣溫度的高低對硫化物的回收率的影響是不大的。 
  4.硫化物的濃度對硫化物回收率產生的影響 
  在吹氣流量恒定為120ml/min、吹氣的時間是30min的條件之下,測定硫化物不同濃度的回收率,實驗結果是:硫化物的加入量是5μg的時候,硫化物回收率是95%左右;硫化物加入量是10μg時,硫化物的回收率是98%;硫化物加入量是20μg時,硫化物的回收率是99%;硫化物的加入量是30μg時,硫化物的回收率是99%;當硫化物的加入量分別是40μg和50μg的時候,硫化物的回收率基本穩定在99%左右,上下波動不大。由此可以看出,在硫化物的加入量在5-50μg范圍之內的時候,硫化物的回收率都是在95%之上的。 
  5.實際檢測 
  樣品按照《水與廢水監測分析法》中的相關規定進行操作,用改進的裝置進行測定,測定的基本條件是吹氣流量是120ml/min、吹氣時間為30min、溫度為常溫。測定的結果是:實驗裝置的硫化物用清安河3的時候,《水與廢水監測分析法》裝置的實驗結果是2.92μg,自制裝置是3.01μg;實驗裝置用清安河5的時候,《水與廢水監測分析法》裝置的實驗結果,是0.432μg,自制裝置是0.452μg;實驗裝置用的是清安河6的時候,《水與廢水監測分析法》裝置的實驗結果是0.914μg,自制裝置是0.919μg。由實驗結果我們可以看出來,按照《水與廢水監測分析法》規定進行操作和用改進的自制裝置測定的結果相差是比較小的。 
  結論 
  改進的裝置和《水與廢水監測分析法》進行相比較而言,因為所采用的瓶身是直通式設計和氣體分布投,從而減少了反應器里面所滯留的氣體的體積,使高純度的氮氣泡更加的細和小,減緩了氣泡上升的速度,致使氣液的傳質面積變大,交換的時間更加的長,對于汽提效率是極為有利的。用《水與廢水監測分析法》規定的實驗裝置實驗,并且按照《水與廢水監測分析法》的相關的規定進行實驗操作的時候,它的檢測的結果和用改進的裝置的檢測結果相差是比較小的,如果想要進一步的提高硫化物的回收率就要對吸收環節有所改進,但是在使用改進的裝置進行實驗的時候,要保持提升硫化物回收率的同時,還要使裝備更加的節省時間、節約能源、裝置操作也要更加的方便。 
  參考文獻 
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  [3] 許智林,婁濤,呂鸝,易艷紅.水體中硫化物測定吹氣裝置改進試驗[J].光譜實驗室,2006,01:145-147.

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